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第十二講:真空工藝(1)
標簽: 真空工藝
2005-10-31  閱讀

來源:張以忱  作者:張以忱

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       第十二講:真空工藝   
  
        張以忱 (東北大學,遼寧沈陽110006) 中圖分類號:TB743;TB79 文獻標識碼:E 文章編號:1002-0322(2003)02-0063-04

       1 真空材料的清洗

       1.1 概述 清洗一般定義為在真空工藝進行前,先從工件或系統材料表面清除所不期望的物質的過程。真空零部件的表面清洗處理是很必要的,因為由污染物所造成的氣體、蒸氣源會使真空系統不能獲得所要求的真空度。此外,由于污染物的存在,還會影響真空部件連接處的強度和密封性能。 暴露于大氣中的表面普遍受到污染,表面上任何一種無用的物質或能量都是污染物。表面污染就其物理狀態來看可以是氣體,也可以是液體或固體,它們以膜或散粒形式存在。就其化學特征來看,它可以處于離子態或共價態,可以是無機物或有機物。污染的來源有多種,z*初的污染常常是表面本身形成過程中的一部分。吸附現象、化學反應、浸析和干燥過程、機械處理以及擴散和離析過程都使各種成分的表面污染物增加。比較常見的真空材料表面上的污染物具體有以下幾種類型。
 
       ①油脂:加工、裝配、操作時沾染上的潤滑劑、切削液、真空油脂等;
 
       ②水基類:操作時的手汗、吹氣時的水汽、唾液等;

       ③表面氧化物:材料長期放置在空氣中或放置在潮濕空氣中所形成的表面氧化物;
 
       ④酸、堿、鹽類物質:清洗時的殘余物質、手汗、水中的礦物質等; 
 
       ⑤拋光殘渣及環境空氣中的塵埃和其它有機物等。 清洗的目的是為了改進真空系統中所有器壁和其它組件表面在各工作條件下的工作穩定性。這些工作條件包括:高溫、低溫、以及電子、離子、光子或重粒子的發射和轟擊。 清洗后要求得到的表面可分為兩類:原子級清潔表面和工藝技術上的清潔表面。 原子級清潔表面僅能在超高真空下實現。它需要在嚴格控制的環境條件下進行,一般通過較長的時間過程,采用如加熱、粒子轟擊、濺射、氣體反應等技術手段在特定的表面區域獲得原子級清潔表面。通常的實際應用一般并不要求獲得原子級清潔表面,僅要求工藝技術上的清潔或較好的表面質量,即保證所有的表面盡可能沒有微觀結構物質,并且使清洗后表面的各種分子約束得更緊密,在基體相上沒有明顯的化學物質。 一般情況下,在一切需要使用溶劑的清洗工作都不能在真空中進行。如果在真空中進行清洗(通常采用加熱、轟擊等手段),那么清洗通常是在真空工藝系統內部進行的(如鍍膜室、分析室等)。

       1.2 表面清洗的基本方法 

       1.2.1 溶劑清洗 用溶劑清洗是一種應用z*普遍的方法。在該方法中使用各種清洗液,它們分為:

       ①軟化水或含水系統:例含洗滌劑的水,稀酸或堿;

       ②無水有機溶劑:如乙醇、乙二醇、異丙醇、甲酮、丙酮等;

       ③石油分餾物、氯化或氟化碳氫化物;
 
       ④乳狀液或溶劑蒸氣。

       ⑤金屬清洗劑(市售商品):這種清洗劑分為酸性、堿性和中性偏堿等三類。其用途分別為:

        ①酸性:多用于清洗氧化物、銹和腐蝕物;
        ②堿性:含有表面活性劑,用于清除輕質油污; 
        ③中性偏堿:可避免酸堿對表面的損傷。 所采用的溶劑類型取決于污染物的本質。例如:表面上的動植物類油可用堿溶液化學去油;礦物油類可用有機溶劑去除。但實際上兩類油脂經常同時存在,所以在清洗時往往需要先后采用數種不同的溶劑。 

       1.2.1.1 擦洗和浸洗 除去表面污物的z*簡單方法是用脫脂棉(或干凈軟紗布)浸溶劑擦拭表面。這種方法z*適宜作預清洗,即清洗程序的第一步。 浸泡清洗也是一種簡單而常用的清洗技術。浸泡清洗的基本設備,結構簡單,價格便宜。一個用玻璃、塑料或不銹鋼制成的開口容器,裝滿清洗液,將被清洗的零件放入清洗液中,攪動或不攪動均可,浸泡短時間后,從容器中取出擦干或晾干。可重復上述過程。 除了水基和有機溶劑清洗液外,還可以用各種強度的酸(從弱酸到強酸)及其混合物;苛性堿溶液等。下面介紹幾種常見的浸洗方法。
        ①堿液去油 將零件浸入堿液時,由于堿液與油脂的化學作用可使動植物油轉化為脂肪酸鹽類(皂化作用),這些鹽類能溶解于水,從而能使零件除去油脂達到凈化的目的。以氫氧化鈉(苛性鈉)為例,其反應方程如下: (C17H35COO)3C3H5+3NaOH=C3H5(OH)3+3C17H35COONa 硬脂酸酯 氫氧化鈉 甘油 硬脂酸鈉(肥皂) 礦物油與氫氧化鈉不起皂化作用,但可通過乳化作用達到部分去油的目的。其原理是因為堿溶液對金屬表面的浸潤力_要比礦物油強,所以當金屬零件浸入堿溶液時,零件表面的油膜遭到破壞,而聚集形成很小的油滴,雖然不溶解于堿液,但呈懸浮在溶液中(即乳化作用)。當然乳化作用的去油效果不如皂化作用好。 常用的堿溶液有氫氧化鈉(NaOH)或氫氧化鉀(KOH)(濃度為50~100 g/L)、碳酸鈉(Na2CO3)、碳酸鉀(K2CO3)(濃度100~150 g/L)。清洗時溶液的濃度不宜過高,濃度過高會使金屬零件表面生成氧化膜,并且使生成的肥皂不易溶解而凝聚在零件表面上。 如果將溶液加熱到70~80℃,可提高所生成肥皂的溶解度,并能促使堿液循環,大大加強去油效果。另外攪拌也能促進去油過程,攪拌可使圍繞金屬表面的溶液經常更新,而且由于機械力量的作用,能從金屬表面攪去個別油滴。零件在堿液中停留時間取決于零件表面油污情況及金屬性質。一般為3~5 min,多的可達30~40 min。有的金屬成分容易在堿液中溶解(如鈉),因此清洗時不但時間宜短,而且溶液的濃度與溫度亦應降低。 金屬零件從堿液中取出后應立即在溫水中徹底清洗,洗凈堿液,然后再用冷水清洗。若清洗后金屬表面不全被水浸潤(表面有水滴),則表示油污尚未除凈,應再次進行處理。去油后的零件不能在空氣中露置時間過長,以免表面氧化。 目前已普遍采用合成洗凈劑去油。用合成洗凈劑與水以一定比例配成溶液,將待去油的零件放入溶液中加熱到沸騰,煮10~15 min(或用超聲波振動20~30 min),可獲得良好的去油效果。
       ②有機溶劑去油 有機溶劑能夠溶解礦物油和動植物油,通常可與堿液去油配合使用。用有機溶劑去油法,經常用來第一次去油,然后再用堿溶液去油,這樣可以縮短零件在堿液中的去油時間。也有在堿液去油后重新用有機溶劑去油的,使礦物油經乳化后更徹底地去除。 常用的有機溶劑有:三氯乙烯(C2HCL3)、四氯化碳(CCL4)、丙酮(C3H6O)、乙醇(C2H5OH)、汽油、苯等。
        ③化學侵蝕 一般在去油后進行化學浸蝕,浸蝕的溶液通常用酸堿,目的是去除金屬表面的氧化物。浸蝕的原理為:大多數金屬的氧化物以及金屬本身能被適當的酸堿溶液所溶解(起化學反應)。浸蝕溶液的選擇需根據金屬材料的性質決定。大多數的金屬浸蝕處理在酸性溶液中進行,但是某些金屬材料則適用堿性溶液進行浸蝕處理。氧化物與酸反應生成鹽和水,金屬與酸作用生成鹽與氫氣。在處理中為了避免金屬表面吸收氫氣變脆和過度腐蝕,浸蝕時溶液的濃度、溫度以及浸蝕時間都需要作適當的控制。 根據浸蝕的程度,浸蝕可分為兩種:
①弱浸蝕:多數在稀溶液中進行。主要溶去的是金屬表面的氧化物,而金屬本身浸蝕很少。因此金屬表面結構沒有改變,去掉雜質后就可以顯露出光潔的表面。②強浸蝕:多數在濃溶液中進行。浸蝕時,除了金屬表面的氧化物外,還可將金屬表面層溶解掉,因此浸蝕后金屬表面比較粗糙而無光澤。在工件表面進行表面涂覆處理時,一般用強浸蝕處理,因為潔凈的粗糙表面可以增加涂層的附著性。 配制化學浸蝕溶液的幾種常用的酸有:鹽酸、硫酸及硝酸等,它們都具有強氧化性和強酸性。

       1.2.1.2 噴射(淋)清洗 噴射清洗過程利用運動流體施加于小粒子上的剪切力來破壞粒子與表面間的粘附力,粒子懸浮于湍流流體中,被流體從表面帶走。通常用于浸泡清洗的溶劑也可用于噴射清洗。增加清洗介質的噴射壓力和相應的液流速度則使清洗效率提高,所用的噴射壓力約350 kPa。高壓液體噴射對清除小到5μm的粒子是非常有效的方法。在某些情況下,高壓空氣或氣體的噴射也很有效。 

       1.2.1.3 超聲波清洗 超聲波清洗提供了一種清除較強粘附污染的技術方法。這種清洗工藝可產生很強的物理清洗作用,因而是振松與表面強粘合污染物的非常有效的技術。在超聲清洗工藝中,可以根據污染物種類的不同,選擇純水、有機溶劑清洗液或無機酸性,堿性和中性清洗液作為清洗介質。為了強化清洗效果,有時還在清洗液中加入金剛砂研磨劑。清洗液可按以下原則選取:①表面張力小,②對聲波的衰減小,③對油脂的溶解能力大,④無毒、無害物質。 超聲波清洗設備由超聲波發生器(換能器)和清洗槽組成。超聲清洗是在盛有清洗液的不銹鋼槽中進行的,清洗槽底部或側壁裝有換能器,這些換能器將輸入的電振蕩轉換成機械振動輸出。清洗用超聲波的工作頻率一般在20~40 kHz之間。 a.超聲波用于清洗的主要原理是:超聲空隙作用。由于彈性介質的機械振動,超聲波在清洗介質中傳播時使介質質點產生相互交替的疏密的分布變化,介質中的壓力也交替變化。介質液體在稀疏處受到拉力而形成大量瞬時的空隙氣泡,介質液體在稠密處受到壓力使氣泡閉合,由于振動的頻率很高,壓密和拉疏過程在極快地變動,使得大量空隙氣泡在瞬間破碎,產生很強的爆破沖擊波,波譜為連續譜加上離散譜。這由小的內向爆裂氣泡所產生的瞬時壓力可大到幾個大氣壓甚至幾十個大氣壓。正是利用這個巨大的瞬時壓力產生的強大沖擊力量及氣泡瞬時閉合所產生的局部高溫作用,破壞工件表面的油膜等污染物,使之脫離表面被沖落到清洗溶液中,從而使工件表面達到凈化。 由于聲波本身具有能進入復雜構造異形孔道的特點,所以超聲波清洗可以清除復雜有孔零件內部的污染物,這是一般清洗方法所無法實現的。 b.超聲清洗的功率:超聲空化作用在物理本質上是聲場中產生的空波的非線性振動以及破滅的二次輻射沖擊波。從宏觀的能量轉換關系來說,換能器系統將吸收的電功率,轉換成清洗介質中的聲功率,如圖1所示。 從圖中可以看出,在一定范圍內,聲功率WT隨著輸入電功率Wd的增加而增加,即輸入功率的增加將在清洗介質中(界面處)產生較高的氣泡成穴密度,這反過來又提高了清潔效率。但是在聲空化達到一定程度(WC)時,電功率再增加,聲功率也不再增加,而且還有下降的趨勢。因此,在同樣規格的清洗槽中,使用相同的清洗介質時,并非超聲輸入功率越大,清洗效果就越好,而是應該選擇一個合適的功率。 c.超聲波頻率:在超聲波清洗設備中,工作頻率的選擇會直接影響到清洗效果。從超聲清洗機理而言,所選擇的頻率要有利于氣泡的產生、發育和破滅,保證一定的空化效應。從聲場而言,必須保證獲得均勻聲場。如果選擇的工作頻率過高,則不利于絕大多數氣泡的形成發育,氣泡不破滅或雖破滅但產生的沖擊波太小;但是如果工作頻率選的過低時,雖然低頻產生的氣泡及沖擊波大,但是噪聲也大,對工作環境有較大影響。常用的工作頻率為4~10 MHz。

      1.2.1.4 蒸氣脫脂清洗 蒸氣脫脂主要適用于清除基片表面油脂膜和類脂膜等碳氫化物,對于帶有牢固附著污染物和污染的很嚴重的基片,當用擦洗和浸洗或超聲波清洗方法清洗以后,再用蒸汽清洗會得到很好的清洗效果。這種方法經常用于玻璃的清洗工序的z*后一步。蒸氣脫脂設備基本上是由底部具有加熱元件和頂部周圍繞有水冷蛇形管的開口容器組成。清洗液可以是異丙基乙醇、三氯乙烯或某種氟化的碳水化合物。溶劑被加熱蒸發,形成熱的高密度蒸氣,頂部的水冷管用來阻止和減少蒸氣損失。 蒸氣脫脂清洗操作方法簡單。可大批量清洗,是得到高質量清潔表面的好方法。其清洗效率可用測定摩擦系數的方法來檢驗。另外還有暗場檢驗、接觸角和薄膜附著力測量等方法,這些值越高,清潔表面越好。

       1.2.2 電化學清洗處理 

       1.2.2.1 電解浸蝕 采用電解浸蝕方法可以縮短浸蝕時間及減少溶液的消耗,并可以得到化學浸蝕所不易得到的浸蝕效果。如不銹鋼采用化學浸蝕方法,需用強硝酸和鹽酸浸蝕,所產生的氣體對人體有害,而用電解浸蝕則用弱酸即可。 電解浸蝕分為陽極浸蝕和陰極浸蝕兩種。陽極浸蝕是將被清洗的金屬零件放在某種溶液中,并將零件接在電源的正極,陰極板材料可用鉛、鋼或鐵。電解時在陽極產生氧氣,由于受氧氣氣泡的機械沖擊作用從而將氧化物剝離。浸蝕通常在室溫下進行,也可加熱至50~60℃,浸蝕時間需根據工件表面狀況而定。陰極浸蝕是把工件接至陰極,用鉛、鉛銻合金或硅鐵作陽極。浸蝕時在陰極上產生氫氣將氧化物還原并消除氧化層。同時也由于氫氣逸出時的機械力量使氧化層脫落。 電解浸蝕常用的是陽極浸蝕法。陽極浸蝕法需注意浸蝕過度及浸蝕不均勻的問題,尤其是形狀復雜的零件。陰極浸蝕不會產生過度浸蝕,但零件容易產生滲氫發脆現象。電解浸蝕的效果取決于金屬表面氧化層的狀態,如果氧化層厚且密集,則電解浸蝕較難去除,疏松而多孔的氧化層則容易去除。在其它條件相同的情況下,調節電解浸蝕中的電流大小,就可以調節浸蝕的強弱。得到不同光潔度的表面。 電解浸蝕所用的電源電壓通常為2~12 V,極間距離為50~150 mm。可通過調節電壓和極間距離來達到去除金屬表面氧化層的目的。 如果用電解浸蝕方法去油,則效率比化學去油高好幾倍。可以用堿液作為電解液,電源可用交流或直流。直流電解的去油速率比交流快。電解去油的原理是:電解時在作為零件的電極上劇烈地產生氣泡(陽極產生氧氣,陰極產生氫氣),零件上附著的油脂薄層因受氣泡機械力的沖擊而破壞,同時油脂亦和堿液起皂化和乳化作用,加速了去油過程。如用直流電源進行電解去油時,常把被清洗的零件接至陰極。 電解去油常用的堿液配方如下(與堿液去油相同):燒堿(NaOH)60 g/L;純堿(Na2CO320 g/L;氰化鈉(NaCH)20 g/L;水玻璃(Na2SiO38 g/L 工藝參數為:溫度:25℃;電壓:6~10 V(零件接陰極,陽極材料用不銹鋼);電流密度:40~80 mA/cm2;處理時間:1~2 min。 一般電解去油的時間應短一些。對銅極其合金,只能用陰極去油,如果用陽極去油,則銅的表面將形成厚而牢固的黑色氧化膜,不易清除。 電解去油后,零件應先在溫水(~60℃)中洗滌,以溶解金屬表面上的所形成的肥皂,然后在冷水中沖洗。 由于在去油清洗的過程中(尤其是陰極電解),所產生的氫氣可溶解在工件中,成為工作中附加的放氣率。因此,在零件總裝之前,需用真空高溫烘烤(用于超高真空的不銹鋼烘烤溫度為900℃)除去大部分氫氣。 (未完待續)
日韩综合